职业卫生检测质量控制的主要特点样品采集过程的质量控制 空气样品、生物样品
实验室检测的质量控制
实验室内部质量控制、实验室间质量控制
检测结果的准确度(可靠性)和精确度(重复性)依赖于采样和测定两方面
各类人员职责
技术负责人:负责检测工作的技术指导,研究和确定采样和检测方法,培训和考核技术人员,签发检测报告。
质量负责人:负责制定、组织实施和监督执行质量保证的程序和措施,发放质控样,组织实施检测工作,审核实验记录、检测结果和报告,协助技术负责人做好人员培训和考核工作。
采样人员:负责监测点和监测对象的选择,采样仪器设备的检查校正,样品的采集和运输等与采样有关的工作。应严格按照规范要求和采样方法进行采样,确保采样的质量;认真作好采样记录和样品的运输等工作。
检测人员:应严格按照规范的要求和检测方法进行检测工作,确保检测数据准确可靠;认真作好检测记录、计算检测结果和书写检测报告。
仪器管理员:负责做好仪器设备的标志化管理和计量仪器的自检和送检工作,建立分台账和档案;保证仪器设备的性能完好,检查和督促仪器保管人做好仪器设备的维修保养工作,有权停用不合格的仪器设备。
仪器设备
全部仪器设备,其量程、灵敏度和准确度等性能必须满足检测的要求。
计量仪器要依法进行定期检定,标有"准用"标志;
使用前,必须由仪器保管人负责检查和校正。需要检查的仪器设备包括各种空气样品收集器和空气采样器等,技术规格要符合《作业场所空气采样仪器的技术规范》;
用于检测微量元素的器皿,应用硝酸等溶液浸泡。用于检测微量有机物的器皿,应用重铬酸钾洗液或萃取液、解吸液淋洗内壁。
试剂
实验使用的水和试剂的规格要满足检测的要求.
试剂要专人保管,有合适的存放环境,注明购买日期,保护好标签,防止污染和变质。
配制好的试剂溶液应贴上标签,内容包括试剂名称、浓度、配制人和配制日期。
应尽量使用国家批准销售的标准物质和标准溶液。实验室配制标准溶液时,要用基准物质或分析纯以上级别的试剂,其分析性能应与待测物质相同或相似。
实验室的环境条件
实验室应保持清洁、整齐、安静,各种实验器材应摆放有序。
产生和使用有害有毒物质的实验室应有通风橱。
实验过程中产生的废弃物应有专用容器收集,集中处理;不得污染和损坏实验室的操作台和地面。
精密计量仪器应按要求,存放在专用的防尘、防震、防潮和防腐蚀的合格仪器室中。
空气样品的采集质量控制
采样前的准备
采样点和采样对象的选定
采样方法的选定
采样
样品的运输和保存
采样前准备工作
现场调查
采样仪器的准备
明确采样目的
现场调查内容
工作过程中使用的原料、辅助材料,生产的产品、副产品和中间产物等的种类、数量、纯度、杂质及其理化性质等。
工作流程包括原料投入方式、生产工艺、加热温度和时间、生产方式和生产设备的完好程度等。
劳动者的工作状况,包括劳动者数、在工作地点停留时间、工作方式、接触有害物质的程度、频度及持续时间等。
工作地点空气中有害物质的产生和扩散规律、存在状态、估计浓度等。
工作地点的卫生状况和环境条件、卫生防护设施及其使用情况、个人防护设施及使用状况等。
采样仪器的准备
检查所用的空气收集器和空气采样器的性能和规格,应符合《作业场所空气采样仪器的技术规范》 GB/T 17061要求。
检查所用的空气收集器的空白、采样效率和解吸效率或洗脱效率。
校正空气采样器的采样流量。在校正时,必须串联与采样相同的空气收集器。流量计的流量误差不能大于5%。
使用定时装置控制采样时间的采样,应校正定时装置
空气监测的类型及其采样要求--评价监测
在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时,应选定有代表性的采样点,连续采样 3 个工作日,其中应包括空气中有害物质浓度最高的工作日。
在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时,应选定具有代表性的采样点,在一个工作日内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样,连续采样 3 个工作日。
空气监测的类型及其采样要求--日常监测
在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时,应选定有代表性的采样点,在空气中有害物质浓度最高的工作日采样1个工作班。
在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时,应选定具有代表性的采样点,在一个工作班内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样。
空气监测的类型及其采样要求--监督监测
在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时,应选定具有代表性的工作日和采样点进行采样。
在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时,应选定具有代表性的采样点,在一个工作班内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样。
空气监测的类型及其采样要求--事故性监测
根据现场情况确定采样点。监测至空气中有害物质浓度低于短时间接触容许浓度或最高容许浓度为止。
采集空气样品的基本要求(一)
应满足工作场所有害物质职业接触限值对采样的要求。
应满足职业卫生评价对采样的要求。
应满足工作场所环境条件对采样的要求。
在采样的同时应作对照试验,即将空气收集器带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
采集空气样品的基本要求(二)
收集器的进出口前应避免连接任何与采样无关的装置,以防止待测物的损失或带入污染。
采样的准备工作应在无污染区内进行,不应在采样现场灌装吸收液、吸附剂或放置滤料。应防止使用的工具及采样人员和监测对象的手等部位污染样品。。
在定点采样时,样品收集器应尽量靠近工人的呼吸带放置;在个体采样时,应将采样收集器佩带在检测对象的前胸上部,进气口向上,尽量接近呼吸带。
用固体吸附剂管、吸收管等采样时,应直立放置。用注射器和采气袋采样时,应在采样点先用样品气置换3-4次后再采样。
采集空气样品的基本要求(三)
在易燃、易爆工作场所采样时,应采用防爆型空气采样器。
采样流量按检测方法的规定值,不能任意改变。采样过程中应保持采样流量稳定。长时间采样时应记录采样前后的流量,计算时用流量均值。
在采样点温度低于5℃和高于35℃、大气压低于98.8kPa和高于103.4 kPa时,应将采样体积换算成标准采样体积。
使用挥发性大的吸收液采样时,要控制采样流量和时间,必要时,应加以冷却,避免吸收液挥发太多。采样后,应补充吸收液至原来体积。
在采样同时,要作好采样记录。
采样体积换算成标准采样体积公式
293 P
V0 = Vt × ————— × —————
273 + t 101.3
式中:V0 — 标准采样体积,L;
Vt — 在温度为t℃,大气压为P时的
采样体积L;
t — 采样点的气温,℃;
P — 采样点的大气压,kPa。
现场采样------采样记录单
生产情况、防护设施情况(设备、个人)
采样对象工人工作写实
样品采集(个体、定点)
空白对照样品
采样时间(开始时间、结束时间)
采样流量 (开始流量、结束流量)
采样仪器编号
样品编号
采样人
采样日期
陪同人
采样点和采样对象的选定
要遵循 《作场所空气中有害物质监测的采样规范》 GBZ 159-2004中的有关规定和要求,认真选择采样点和采样对象。做到采集的样品既有代表性,又能反映工作场所空气中待测物的真实浓度。
代表性
1、满足我国职业卫生标准的要求。
2、满足检测目的。
真实性
是指在正常工作条件、生产条件和气象条件下,存在于工作场所空气中待测物的浓度,是劳动者日常接触的浓度。
定点采样 --采样点的选择原则
必须包括空气中待测物浓度最大和作业人员接触时间最长的作业点。
在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时,应根据设备的情况选定采样点,在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样。
定点采样 --采样点数目的确定(1)
工作场所按产品的生产工艺流程,凡逸散或存在有害物质的工作地点,至少应设置1 个采样点。
一个有代表性的工作场所内有多台同类生产设备时,1~3 台设置1 个采样点;4~10 台设置2 个采样点;10 台以上,至少设置3 个采样点。
一个有代表性的工作场所内,有2 台以上不同类型的生产设备,逸散同一种有害物质时,采样点应设置在逸散有害物质浓度大的设备附近的工作地点;逸散不同种有害物质时,将采样点设置在逸散待测有害物质设备的工作地点,采样点的数目参照上述确定。
定点采样 --采样点数目的确定(2)
劳动者在多个工作地点工作时,在每个工作地点设置1个采样点。
劳动者工作是流动的时,在流动的范围内,一般每10米设置1个采样点。
仪表控制室和劳动者休息室,至少设置1 个采样点。
个体采样--采样对象的选定
要在现场调查的基础上,根据检测的目的和要求,选择采样对象。
在工作过程中,凡接触和可能接触有害物质的劳动者都列为采样对象范围。
采样对象中必须包括不同工作岗位的、接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者,其余的采样对象应随机选择。
个体采样--采样对象数量的确定(1)
能够确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时,每种工作岗位按表选定采样对象的数量,每种工作岗位劳动者数不足3名时,全部选为采样对象。
个体采样--采样对象数量的确定(2)
不能确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时,每种工作岗位按下表选定采样对象的数量。每种工作岗位劳动者数不足6名时,全部选为采样对象。
采样方法的选定
有害物质已有检测标准方法的,应严格按规定的采样方法操作。(如GBZ160.1-81)
没有标准方法的,可根据《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》有关规定和要求制定采样方法,其采样效率应在90%以上。
空气样品的运输和保存
样品不能放在存有待测物或干扰物的容器中。需在低温下运输和保存的样品,应及时放入所需温度的冷藏设备中。
滤膜样品在采样夹中存放时,将滤膜的接尘面朝里对折两次,也可放入清洁纸袋中。
采样后的注射器和吸收管密封进气口后,直立放在采样架上,防止破损。采样后的固体吸附剂管和无泵型采样器密封两端或放入密封盒内,置于塑料袋中保存。
密封和保管样品用的材料不能与特测物发生物理和化学作用,不能吸附或释放待测物和干扰物,以免影响测定。
职业接触限值为MAC的 有害物质的采样
采样时间一般不超过15min;当劳动者实际接触时间不足15min时,按实际接触时间进行采样;
c·v
MAC = ――――― ……(1)
F·t
职业接触限值为STEL的 有害物质的采样
采样时间一般为15min(2);采样时间不足15min时,可进行1次以上的采样(3);劳动者接触时间不足15min,按15min时间加权平均浓度计算(4)。
c·v
STEL = ―――――……(2)
F·15
C1T1+C2T2+…+CnTn
STEL = ———————————— ……(3)
15
C•T
STEL = —————— ……(4)
15
[例1] 8h工作日的二氯甲烷作业,在工作开始后2h左右,空气中出现一个峰浓度,持续时间约30min;用100ml注射器采样,一次采样时间为1min,在峰浓度出现后的第5分钟开始,隔5 min采一个样,共采集3次;测得浓度分别为5mg/m3、18mg/ m3和10mg/ m3,计算STEL。
5×5+18×5+10×5
STEL=―――――――――――=11mg/m3
15
STEL 和MAC应用
不同工作岗位---分别计算
同一工作岗位---取最大值
同一采样地点同时采集的样品---取平均值(只代表一个样品)
职业接触限值为TWA的 有害物质的采样
根据工作场所空气中有害物质浓度的存在状况,或采样仪器的操作性能,可选择个体采样或定点采样,长时间采样或短时间采样方法。以个体采样和长时间采样为主。
A 全工作日一次采样
A B 全工作日连续
A B 多次采样
A B C
A B 部分工作日
A B 不连续多次采样
A B C D E F 短时间不连续
A B C D E F 多次采样
0 8h
TWA计算与应用
8h连续采样样品
工人非流动工作-----分时段采样的样品
工人流动工作------分地点采样的样品
工人工作少于8h
工人工作大于8h
TWA--采用个体采样方法的采样(1)
采样仪器能够满足全工作日连续一次性采样时。
c·v
TWA = ———— ×1000 …… (5)
F·480
[例2] 检测工作场所空气中苯的TWA,工作班8小时。PC-TWA 6 mg/m3,用活性炭管以100ml/min 流量连续采样8小时,1.0ml二硫化碳溶剂解吸,气相色谱法测定;测得50g/ml。
计算:空气中苯浓度为
50g/ml×1.0 ml
TWA= ―――――――――
100ml/min×480min
=1.0 mg/m3
TWA--采用个体采样方法的采样(2)
采样仪器不能满足全工作日连续一次性采样时,可根据采样仪器的操作时间,在全工作日内进行2次或2次以上的采样。
C1+C2+…+Cn
TWA = —————————————…(6)
8
C1T1+C2T2+…+CnTn
TWA = —————————————…(7)
8
[例3] 检测工作场所空气中苯的TWA,工作班8小时。PC-TWA 6 mg/m3,用活性炭管以100ml/min 流量采样,1.0ml二硫化碳溶剂解吸,气相色谱法测定;按(6)式计算.
工作时段 采样时间 苯含量 苯浓度
(h) (min) (g/ml) (mg/m3 )
8:00-10:00 120 50 4.3
10:00-14:00 240 400 16.7
14:00-16:00 120 120 10.0
计算TWA:
4.3+16.7+10.0
TWA = ―――――――――=3.9mg/m3
8
[例3] 检测工作场所空气中苯的TWA,工作班8小时。PC-TWA 6 mg/m3,用活性炭管以100ml/min 流量采样,1.0ml二硫化碳溶剂解吸,气相色谱法测定;按(7)式计算
工作时段 采样时间 苯含量 苯浓度 接触时间
(h) (min) (g/ml) (mg/m3 ) (h)
8:00-10:00 60 50 8.6 2
11:00-14:00 60 100 16.7 3
14:00-16:00 60 60 10.0 3
8.6×2+16.7×3+10.0×3
TWA= ――――――――――――=12.2mg/m3
8
TWA--采用定点采样方法的采样
劳动者在一个工作地点工作时采样 :可采用长时间采样方法或短时间采样方法采样。
劳动者在一个以上工作地点工作或移动工作时采样 :在劳动者的每个工作地点或移动范围内设立采样点,分别进行采样;并记录每个采样点劳动者的工作时间;每次采样时间一般为15min。
[例4] 检测工作场所空气中二氧化氮,工作班8小时。PC-TWA 5 mg/m3,PC-STEL 10 mg/m3 用吸收管法以500ml/min 流量采样,分光光度法测定,按(7)式计算
工作时段 采样时间 NO2含量 NO2浓度 接触时间
(h) (min) (g/ml) (mg/m3 ) (h)
8:00-10:00 15 50 66.7 2
10:00-12:00 15 30 40.0 2
12:00-13:00 15 10 13.3 1
13:00-14:00 15 10 13.3 1
14:00-16:00 15 5 6.7 2
66.7×2+40.0×2++13.3×2+6.7×2
TWA= -------------------------------------------------
8
=31.7mg/m3 结果:TWA和STEL都超标。
TWA计算---工人工作少于8h或多于8h
C1T1+C2T2+…+CnTn
TWA = ——————————
8
分母始终不变
样品采集过程中存在的主要问题
1.缺乏现场调查和工人的工作写实。
2.不同的监测目的,没用采用不同的采样方法。
3.未按照职业卫生标准的要求进行采样 ,主要指有STEL、MAC,而没有TWA。
4.样品采集方法不正确。
5.选择的采样仪器不正确 。
6.没有进行流量校正 。
7.空白对照样品采集方法不正确。
8.样品采集记录信息不充分 。
样品采集过程中存在的主要问题 之一
缺乏现场调查和工人的工作写实
解决方法:为正确选择采样点、采样对象、采样方法和采样时机等,必须在采样前对工作场所进行现场调查。必要时可进行预采样。
样品采集过程中存在的主要问题 之二
不同的监测目的,没用采用不同的采样方法
解决方法:明确监测目的。一般分评价、日常、监督、事故性监测。
样品采集过程中存在的主要问题 之三
未按照职业卫生标准的要求进行采样 ,主要指有STEL、MAC,而没有TWA。
解决方法:严格按照GBZ159-2004及GBZ2-2002进行。
样品采集过程中存在的主要问题 之四
样品采集方法不正确
采用双泵、三泵大气采样器同时采集2-3个样品,以达到采集三次样品的要求 。2~3个样品实际上是平行采样,没有满足有害物质浓度最高时段的采样要求,在结果计算中只能取2~3个样品的平均值作为这一点的一次测定结果。
样品采集过程中存在的主要问题 之五
选择的采样仪器不正确
目前常用的粉尘采样器的流量范围在5-30L/min,对于粉尘样品的采集,一般需要流量在15L/min,是符合要求的。而对于进行金属类化合物样品的采集,一般要求样品采集的流量在5L/min,若选用5-30L/min的粉尘采样器,其采样体积的准确性较差。而应选择采样流量在2-10L/min的采样器。
样品采集过程中存在的主要问题 之六
没有进行流量校正
对于长时间样品的采集,应在样品采集前和样品采集后分别进行流量校正;特别用吸附剂管进行采集时,由于气流通过的影响,往往实际通过吸附剂管气体的流量发生变化。
样品采集过程中存在的主要问题 之七
空白对照样品采集方法不正确。主要是对空白对照样品制备中“除不采集样品外,其它操作同样品”理解不同,致使在实际应用中发生多种错误性的操作。
正确做法:在样品采集的工作场所将滤膜头打开、活性碳管两端打开或吸收管进出气口打开,然后立即盖上滤膜盒或封闭两端,带回实验室分析。
样品采集过程中存在的主要问题 之八
样品采集记录信息不充分 。
正确方法:样品采集时,应在样品采集的同时记录样品的采集时间 (开始时间和结束时间 ),以便在进行结果计算或结果评价时,弄清各个样品的实际时段和各个样品之间的关系 。还同时测定气象条件,决定是否要进行采样体积校正。绘制职业病危害因素测定点分布示意图。
作业场所职业病危害因素测定点分布示意图 企业名称:
生物样品采集
——采样器材的要求和检查
检测金属或无机化合物时,选择塑料或硬质玻璃等容器,避免使用金属器材。检测有机物时,选用玻璃或金属等采样容器,不能使用橡胶制品。
取样用的工具、容器要随机抽取其中2%-5%进行空白检验,空白值要低于检测方法的检出限。
样品需冷冻保存时,不要使用玻璃仪器,以防冻裂。
采集呼出气的采气管等容器的气密性要好,阻力要小,以保证受检者能在正常呼气状态下取样。
生物样品采集——采样(1)
按照检测标准方法的要求和规定选择合适的采样对象、监测指标和采样时机等,做到所采样品既有代表性,又能真实反应接触者的实际接触水平。
采集生物样品前,受检者应离开工作场所,脱去工作服,清洗手和取样部位后,在清洁的环境中采样。
尿样至少采集50ml,采集后要尽快测量比重或肌酐。
采样时间和频率(1)
各类化学物的采样时间必须与用于比较结果的参考值规定的时间一致;
根据各个毒物动力学规律选择最佳时点;
在指定时间收集的样品反映特定时间内的接触;
反映某段时间接触水平的化学物浓度的测定主要受化学物在体内的清除速度和半减期的影响;
采样时间和频率(2)
半减期长的化学物接触时间越长,或某些化学物在体液中的浓度较长时间没有大的变化时,采样时间可不严格。镉 、铅 、硒
生物半减期短的化学物,接触后15min到1h采样之差可使测定结果相差10倍之多。
采样时间和频率(3)
半减期为数分钟到10min的,应在班中采样;氯乙烯 、正己烷
半减期为1-5h的,在班中或班末采样;镍 、铝、对氨基酚、高铁血红蛋白 、苯酚
半减期为5h到几天的,可在下班前、工作周末或下一工作周的开始之前采样。如:苯乙烯-尿中苯乙醇酸加苯乙醛酸、正己烷-尿2,5-己二酮、酚-尿总酚、五氯酚-尿总五氯酚
采样频率决定于半减期的长短,长者频率高,短者频率可低
生物样品采集——采样(2)
取血量大于0·5m1时,取静脉血;小于0·5ml时,取末梢血。在取末梢血时,应防止采血过程中的污染,不得用力挤压采血部位。在采集全血和血浆时,加入抗凝剂的空白值应满足测定的要求,不能影响测定,应防止溶血。在采集用于金属化合物测定的血样时,先用0·5%(V/V)硝酸溶液和去离于水液次清洗皮肤后,再消毒取血。
呼出气要在规定的时间内采集。受检者深吸一口气,屏气约10秒钟后呼出。收集所需的呼出气。采样环境的温度应在20℃士5℃,超过此范围应作体积校正。
在采样的同时,要作好采样记录。
生物样品采样记录
采样后应立即填写采样记录。记录内容应包括: 样品编号、样品种类、应检项目、采样量、采样日期和时间、采样地点、采样环境的简单抽述; 受试者姓名, 年龄, 工种或职业等; 采样员姓名、采样记录填写者姓名等。每个样品必须贴有统一的明显的标签。标签上注明样品编号、采样对象姓名、采样日期和时段等。
生物样品采集——样品的运输和保存
要防止待测物因挥发、吸附、化学作用等造成的损失和样品基体组成的改变,要防止样品的污染和变质,不能将样品与含有待测物和干扰物的容器放在一起。用于密封和保存样品的材料和设备,不能与待测物发生物理和化学作用,也不能释放待测物和干扰物,以免影响测定。
样品不能在高温和日光下运输和保存。需要冷藏的样品,应及时放入所需温度的冷藏设备中。
运输和保存时间不能超过样品的稳定期。
实验室内部质量保证
样品的接收和送检(样品的唯一性标识)
测定方法的选择
样品的预处理(回收率应在75-105%)
定量测定方法
样品测定
检测记录
数据的检查和处理
测定方法的选择
要选用国家颁布的标准方法或统一的检测方法。
无标准方法或统一方法时,可选用国内外公认的检测方法,但应经过验证,并将操作规范化。
检测方法的操作步骤在使用中不能任意改变,如需改变,须征得技术负责人和质量负责人的同意,并经过验证实验或对比实验证明改变后的方法能满足检测的要求,才能用于样品检测,并将操作规范化。
《工作场所空气有毒物质测定》 (GBZ/T 160-2004)的特点 (1)
按《工作场所空气中有害物质检测方法标准体系表》进行编排。
金属及其化合物――按金属英文名称的字头排列――共25个。
非金属及其化合物――按元素周期表顺序排列――共13个。
有机化合物――按化合物分类排列――共43类。
《工作场所空气有毒物质测定》 (GBZ/T 160-2004)的特点 (2)
检测方法按类编号:一类化合物为一个标准编号。例如 铅及其化合物、砷及其化合物、氟及其化合物、烷烃类化合物、芳香烃类化合物、脂肪胺类化合物、有机磷农药等。
《工作场所空气有毒物质测定》 (GBZ/T 160-2004)的特点 (3)
检测方法按类合并:一类化合物合为一个方法。例如 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯为一类化合物,溶剂解吸-气相色谱法包含这些化合物。
《工作场所空气有毒物质测定》 (GBZ/T 160-2004)的特点 (4)
检测方法满足三种容许浓度检测的需要。样品采集分为短时间采样 (15min或<15min)、长时间采样(活性碳管和滤料为2~8h,硅胶管为1~4h)、个体采样(活性碳管和滤料为2~8h,硅胶管为1~4h)。增加了时间加权平均容许浓度的计算。
《工作场所空气有毒物质测定》 (GBZ/T 160-2004)的特点 (5)
扩大检测方法的适用范围。使用填充柱的气相色谱法,加上了“可用相应的毛细管色谱柱”;在“分析步骤”部分,加上了“参照仪器操作条件,将仪器调节至最佳测定状态”;在“标准溶液配制”中,加上了“可用国家认可的标准溶液配制”。
空气样品的预处理
吸收管采样后,必须用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次后才可用于检测。
含固体吸附剂的样品收集器的解吸效率最好在90%以上,不得低于75%。在溶剂解吸时,要防止溶剂蒸发造成的误差。热稳定性差或沸点较高的化合物不宜采用热解吸。解吸用的溶剂和载气应满足检测的要求,不能影响测定。
滤料样品的洗脱效率和消化回收率均应在90%以上。。
生物样品的预处理
冷藏的样品应自然解冻至室温,混匀后取样。
在检测不同血液成分中的待测物时,应尽量将各种成分分开,防止溶血和分离不全。
尿样在存放过程中出现的沉淀,只有在不影响检测的情况下才能分离弃去;否则,要混匀后取样,连同沉淀一起处理和测定。
用固定容积采样器采集呼出气后,取样时防止污染的空气进入采样器中。取样体积不应大于采样器容积的1/10。用载气将呼出气送人吸附剂管或分析仪器时,载气中不应含有待测物和干扰物。
定量测定方法
标准曲线法
在样品基体对检测没有干扰或干扰可以消除时,采用此法。所用的标准系列应有空白管和3-5个已知含量的标准管。其相关系数要在0.999以上。
标准加人法
在样品基体对测定有干扰时,采用此法。用于此法的标准曲线必须是通过零点的直线,至少要加三个浓度的标准溶液。第一个浓度应与样品浓度相近,加标准溶液后的浓度不能超出标准曲线的线性范围。
内标法
在测定条件易变时,采用此法。内标物的特性要与待测物的特性相似,但不干扰测定。
样品测定
在每批样品测定的同时至少要带2个试剂空白。空白值应小于所用测定方法检出限的1/2。
测定的条件应与标准系列测定相同。样品浓度不能超出标准曲线的范围 。
每个标准系列和样品至少应测定两次 。
在测定样品前,必须检测1-2个质控样或标准物质,测定结果应在给定值±3SD范围内。
使用实验室自制质控样测定时,用其均值质控图实施质量控制。测定结果在警告线以内,表示测定过程和仪器设备正常,满足质控要求。
无质控样的测定应在测定样品之前或同时用加标回收率(75-105% )和平行样品进行质量控制。
检测记录
记录样品预处理和测定的整个过程。
记录应规范化,记录的数据不得涂改和擦改,只能划改,并在划改处盖上划改者的印章(或签名)。
检测记录由检测人负责编写并签字,经质量负责人审核后与样品检测单和检测报告等一起归挡保存。
数据的检查和处理
必需检查检测过程中的全部数据,包括采样数据 、检测中的量值、计算中的量值和报告数据等。检测人员负责自检,质量负责人负责审核。
在计算结果前,应按数据修约规则对数据进行修约,有效数字位数可比卫生标准数值多保留一位。
按照检测方法所规定的公式进行计算、换算或校正。
检测数据及其结果报告应使用法定计量单位。
检测报告
检测报告由检测人员编写,其他检测人员复查,质量负责人审核,技术负责人签发。
检测报告使用统一格式,一式两份,一份交送检单位,一份由档案室保存。报告要做到:内容完整、数据准确、文字简洁工整。
在检测报告中,末检出值统一表示为"低于检出限",并附注方法检出限。
实验室间质量控制
实验室比对
分析上一级实验室提供质控样品与本实验室标准进行比较。
能力验证
盲样考核
职业卫生检测与评价报告内容
基本信息
检测类型
检测依据(GBZ159-2004、测定方法)
评价依据(GBZ1-2002、GBZ2-2002)
评价内容
附录检测结果
基本信息
检测与评价范围: 项目编号:
联 系 人: 电 话:
联系地址: 邮 编:
样品数量:
采样日期: 年 月 日 检测日期: 年 月 日
检测条件:
实验室条件:温度 湿度
检测仪器:气相色谱
评价内容
天气情况描述
生产情况描述
防护设施情况
工人生产情况和个体防护情况
应用现行标准进行评价(工种、工作岗位、工作时段是否符合职业接触限值)
建议
现场情况
服务有限公司为保障工人身体健康,该公司委托我单位对********加油站进行工人工作时间接触苯的监测分析。
***********加油站位于农业大学西门,建筑坐东朝西,加油站设有四个加油柜和一个商品供应区。工人工作为三班制,白班为8:00-14:00和14:00-20:00,晚班为20:00-次日8:00。加油站白班有工作人员5人,其中4个加油员和1个收银员。加油员的工作场所主要在室外加油柜附近和室内商品供应区;收银员工作场所主要在收银员柜台,收银员柜台设在室内商品供应区入口处。
样品采集
根据职业卫生标准的要求和现场调查情况,将所有工作人员作为检测对象,从工人上班8:00开始佩戴3M型无泵型采样器,至14:00工人工作结束,进行时间加权平均浓度(TWA)样品采集。考虑到夜班工人工作时间为12小时,工作期间加油量与白天有一定的差异,因此选定一个夜班加油工人作为夜班工人接触苯接触监测对象,在20:00时佩戴3M无泵型采样器,至次日8:00,连续采样12小时。
同时,选择工人接触苯浓度可能最高的时段,主要在车流量大时进行,分几次采集15分钟,进行短时间接触浓度(STEL)样品的采集。
检测结果与评价
苯是具有特殊芳香气味的油状液体,常温下挥发较快。急性毒作用主要是中等程度的神经系统麻醉作用,慢性毒作用主要作用于神经系统和造血系统。
我国《工作场所有毒有害职业接触限值》(GB-2002)中规定的苯的时间加权平均容许浓度和短时间接触容许浓度分别为 6 mg/m3和10 mg/m3。
在进行采样的当天,天气晴朗,加油站的90#汽油、93#汽油、97#汽油和0#柴油的加油量分别是1573.25升、5031.39升、776.90升和218.78升,与平时的工作量基本相同,具有一定的代表性。经检测工人在工作时间内接触的苯浓度在0.14~2.32 mg/m3范围内,短时间接触的苯浓度在0.026~0.21 mg/m3范围内。
检测结果表明:********加油站所有工作人员短时间接触和时间加权接触空气中的苯浓度均低于职业卫生标准,对工作人员的健康造成危害的可能性很小。(具体检测结果见附表)
劣质数据比没有数据更糟!
劣质数据会误导职业卫生的投入、职业卫生政策的制定、误导对检测对象个体的医学干预和治疗
经常会出现的几种情景
粗心大意——稀里糊涂型
犹豫不决——拉抽屉型
走一步算一步——摸着石头过河型
提供错误结果——质量体系断链型
粗心大意——稀里糊涂型
检测数据无论是合格或是超标,阴性还是阳性,不认真校对,签字、盖章即发出
如果检验过程出现问题,哪怕是一个输入的失误,都会导致错误结果
例:某CDC用电脑发检测报告时,使用在其它类似报告的底稿上改写个别词句的做法,结果检测内容是测砷,而报告结果是测铅
审核?签字人的逻辑检查?客户的反映?
犹豫不决——拉抽屉型
委托检验者(公共卫生医师) 检验者回答
1. 结果如何? 阳性结果
2. 有这么高吗? 让我在检查一下
3. 结果如何? 阴性结果
4. 从调查的情况看来可能有问题 我再核实一下
5. 结果如何? 可能还是阳性
6……….???????
走一步算一步——摸着石头过河型
某地区儿童铅中毒事件的鉴别
头发 尿铅 指血 静脉血
污染 太低 污染/稀释 按照规范
原因:
知识—信息的获取
态度—缺乏严谨、科学精神,仅凭经验
提供错误结果——质量体系断链型
主要原因:
质量体系松散、没有实施严格的质量控制和质量保证措施
在人、机、环、料、法任何一方面存在的问题都可能导致错误的结果的诞生
公共卫生医师和分析人员的交流
公共卫生医师和分析人员的交流非常重要
共同讨论,了解分析结果得出的背景,结果的可信度,并结合现场采样情况作综合分析