发表时间:2013-08-19 来源:职业卫生网 浏览次数: 评论: 顶: 踩:
方法检出限和最低检出浓度:
5.1检出险:
检测方法的检出限是在给定的概率P=95%(显著水准为5%)时,能够定性区别于零的待测物的最低浓度或含量
l 比色法和分光光度法的检出限:
在最佳测试条件下,以重复多次(至少6次)测定的试剂空白吸光度的3倍标准差,或吸光度0.02处所对应的待测物浓度或含量作为检出限值,两者中取其最大值
l 原子光谱法的检出限:在最佳测试条件下,以重复多次(至少10次)测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基待测物标准溶液吸光度的3倍标准差,所对应的待测物浓度或含量作为检出限值;
标准溶液浓度×3×标准差
检出限(μg/ml)= ―――――――――――
标准溶液测得的平均浓度
l 色谱法的检出限:色谱法(包括气相色谱法和高效液相色谱法等)和其它仪器方法,在最佳测试条件下,以记录仪2格或2倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为检出限值;
5.2最低检出浓度:与样品采集密切相关的参数
方法检出限×样品定容体积
最低检出浓度= ————————————
样品采集体积
5.3标准曲线的浓度点数
l 光谱法的标准曲线一般不少于5个浓度点,其中包括一个试剂空白的零浓度点。
测定范围的净吸光度值(减零浓度点)应控制在0.03~0.7范围内。
l 色谱法,不少于3个浓度点,同时以零浓度点作试剂空白测定。
5.4相关性
标准曲线的相关系数是衡量两个变量的线性关系程度,它既标志着所绘制的标准曲线的好坏,又影响样品测定结果的准确度。
l 色谱法、比色法和分光光度法,相关系数值通常要求达到0.999,
l 石墨炉原子吸收光谱法r = 0.99。
5.5标准曲线法:
标准曲线法用于样品基体较简单、对测定不产生干扰的情况。
5.6标准工作曲线法:
若基体对测定有干扰,可以通过配制相同或相似基体的标准溶液加以校正的样品测定。如加入基体改进剂能将干扰消除的样品测定,样品中加的基体改进剂也要加入标准溶液中。
5.7标准加入法:
标准加入法是将不同量的标准溶液加入到一定体积的样品中,配成标准系列。
标准系列包括试剂空白、样品和3~4个加标样品,在相同的条件下测定后,绘制如图的标准曲线。
编号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
试剂空白 |
样品本底 |
加标1 |
加标2 |
加标3 |
加标4 |
浓度 |
0 |
X |
1 |
2 |
3 |
4 |
测定吸光度 |
A0 |
A1 |
A2 |
A3 |
A4 |
A5 |
相关性计算 |
A0 |
---- |
A2-A1 |
A3-A1 |
A4-A1 |
A5-A1 |
5.8实验室质量控制:
l 质量管理体系:质量手册、程序性文件、作业指导书、记录表格
l 检测过程的质量控制:标准物质、质量控制参考物质(制备)
l 一级标准参考物质的使用